XPS深度剖析概述

XPS深度剖析概述

在材料分析表征领域,除了要获得样品表面的成分外,人们还希望了解样品在纵深方向上,不同成分是如何分布,以全面掌握样品的各种信息;X射线光电子能谱仪(简称XPS),作为一种常规样品表面成分表征手段,除了可以提供样品表面的成分和元素的化学状态,还可以配合溅射离子枪,对样品进行逐层剥离,获取样品在深度方向的成分和化学态信息 。最常规的是Ar离子枪。

基本原理

样品深度剖析就是在采用溅射离子枪(Ar, C60 或 者Ar2500)对样品表面进行溅射剥离,然后,使用X-射线照射样品表面,激发光电子发射,通过 能量分析器分析溅射后样品表面的光电子动能,从而得知该层中元素的信息。如此交替进行,即溅射、分析不断交替(如右图2所示),就可以得到样品中每一层的元素信息。有时候,为了提高 样品的深度剖析的分辨率,常常采用边旋转边溅射的模式,这样可以很好地避免不同元素的择优溅射问题。

溅射深度分析示意图

深度剖析

元素的深度剖析,可以给出元素的在样品中的纵向分布,即元素的含量随样品深度的变化关系。 右图3是典型的深度分布曲线,纵坐标表征元素的相对含量,横坐标表征样品的深度。元素的深度分布曲线可以展示元素在深度方向上,元素的含 量变化,即浓度梯度。据此,可以判断元素在纵 深方向上分布是否均匀,以及浓度梯度是否符合预期。

除此之外,元素的深度分布曲线还可展示各个膜 层的厚度,以不同厚度的膜层中元素的相对含量 ;以及界面处元素分布的分布情况,判断界面处有无交互扩散、元素迁移,杂质污染等现象,是研究材料界面性能的主要手段。

图3:是典型的深度分布曲线

对于不同的材料进行深度剖析时,一定要选择合适的溅射条件,其中包括选择合适的离子源,如Ar,C60,还是 GCIB;对于一般的金属极其氧化物,建议使用Ar离子源;对于有机物薄膜的溅射,建议使用C60或GCIB源; 另外,还需要选定溅射源的入射能量,一般而言,入射能量越高,溅射速率越快,但是造成界面处的原子混合 越严重,深度分辨率也就越差。

结语

X-射线光电子能谱(XPS)的深度分析功能,拓展了XPS的应用功能,除了可以表征样品表面分析的成分,也 可在纵深方向上给出材料中的元素分布状况。